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    Pribolab“雙柱“ 凈化技術方案,助力復雜食品基質(zhì)黃曲霉毒素檢測監(jiān)管

    發(fā)布時間: 2025-03-14  點擊次數(shù): 432次

    我們吃的美食,比如麻辣燙、火鍋、麻辣小龍蝦當中,美味的關鍵是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等調(diào)味料。這些調(diào)料給我們帶來舌尖上的盛宴的同時,安全問題也成為關鍵。其中黃曲霉毒素是這些調(diào)料當中最常檢測的毒素。

     

    Pribolab針對辣椒、花椒、麻椒、香辛料等復雜基質(zhì),根據(jù)GB 5009.22-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定】,對辣椒、花椒、香辛料等基質(zhì)做了黃曲霉毒素檢測的方法驗證,驗證過程如下:

    檢測方法

    第一法(同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法)

    實驗步驟:

    黃曲霉毒素混合標準工作液:AFB1AFB2AFG1AFG210.2510.25 ug/mL

    黃曲霉毒素混合同位素內(nèi)標工作液:13C17-AFB113C17-AFB213C17-AFG113C17-AFG20.5 ug/mL

    稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+40uL混合同位素內(nèi)標工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min(離心速度 4000r/min)→取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液,使空氣進入柱子,將水擠出柱子→用2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干,用流動相復溶→微孔濾膜(0.22μm)過濾,取濾液上機。

    驗證結果

     

    AFB1%

    AFB2%

    AFG1%

    AFG2%

    辣椒加標-1

    104.0

    101.1

    96.3

    96.0

    辣椒加標-2

    101.5

    97.6

    99.7

    98.6

    花椒加標-1

    97.3

    95.8

    102.6

    97.9

    花椒加標-2

    98.4

    99.2

    104.1

    100.2

    鹵粉加標-1

    102.9

    96.8

    98.0

    95.1

    鹵粉加標-2

    99.6

    97.4

    96.1

    97.8


    辣椒樣品液質(zhì)內(nèi)標和外標譜圖:

    黃曲霉毒素B1

     

    黃曲霉毒素B2

     

    黃曲霉毒素G1

     

    黃曲霉毒素G2

     


     

    第二法(高效液相色譜法)

    實驗步驟:

    黃曲霉毒素混合標準工作液:AFB1AFB2AFG1AFG210.2510.25 ug/mL

    稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min(離心速度 4000r/min取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱棄去淋洗液,使空氣進入柱子,將水擠出柱子2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干,用流動相復溶微孔濾膜(0.22μm)過濾,取濾液上機。

    驗證結果:

     

    AFB1%

    AFB2%

    AFG1%

    AFG2%

    辣椒加標-1

    90.6

    91.1

    86.3

    92.1

    辣椒加標-2

    93.5

    87.6

    83.9

    88.6

    花椒加標-1

    92.8

    85.0

    92.0

    87.9

    花椒加標-2

    95.4

    89.2

    94.3

    90.2

    鹵粉加標-1

    91.0

    86.1

    88.5

    85.1

    鹵粉加標-2

    88.9

    87.4

    86.0

    87.8

    鹵粉標準品和樣品加標液相色譜圖:

     

     

     

     


     

    采購指南

    產(chǎn)品編號

    產(chǎn)品名稱

    規(guī)格

    STD#1081

    2ug/mL黃曲霉毒素B1,G10.5ug/mL黃曲霉毒素B2,G2/乙腈

    1.2mL/

    STD#1082

    1ug/mL黃曲霉毒素B1,G10.3ug/mL黃曲霉毒素B2,G2/乙腈

    1.2mL/

    STD#1084

    25ug/mL黃曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈

    1.2mL/

    STD#1085

    100ug/mL黃曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈

    1.2mL/

    STD#1080U

    黃曲霉毒素混合同位素內(nèi)標(U-13C17-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2-0.5ug/mL-乙腈

    1.2mL/

    M2006

    PriboFast®MFC226固相凈化柱

    25T

    IAC-011-3

    黃曲霉毒素總量免疫親和柱

    25T

     

     

     

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