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    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用

    發布時間: 2024-05-17  點擊次數: 319次

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用

    針對豆豉、腐乳基質可能存在難凈化、雜質多的特點,普瑞邦技術工程師根據《GB 5009.22-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素BG族的測定》中半流體樣品實驗方法及參考文獻,進行了免疫親和柱與多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對比驗證實驗,具體實驗過程如下:

    【標準品】黃曲霉毒素混合標準工作液:1ug/mL

    【樣品處理】

    樣品

    豆豉(a)腐乳(b

    編號

    a1b1

    a2b2)

    a3b3)

    a4(b4)

    處理過程

    20mL70%甲醇水

    20mL84%乙腈水

    超聲波/渦旋振蕩器或搖床中振蕩 20min

    超速離心10min,上清液備用

    取提取液4mLM160固相凈化柱

    /

    取提取液4mLM160固相凈化柱

    /

    2mL過柱后液體加18mL水稀釋

    取提取液2mL18mL水稀釋

    2mL過柱后液體加18mL水稀釋

    取提取液2mL18mL水稀釋

    全部過普瑞邦免疫親和柱,最終2mL甲醇定容上機

    加標水平

    5mg/L

     

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用



    液相譜圖如下:

    b1:腐乳70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用



    b2:腐乳70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用



    b3:腐乳84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用


     

    b4:腐乳84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用


     

    a1:豆豉70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用


     

    a2:豆豉70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用



    a3:豆豉84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用



    a4:豆豉84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

    柱后衍生法在豆豉腐乳等發酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用



    【實驗結果】


    通過實驗驗證,按照以上前處理流程,84%乙腈或70%甲醇提取后,過免疫親和柱就能達到凈化效果,但是70%甲醇提取腐乳、豆豉兩種基質回收率偏低,建議實驗過程為84%乙腈提取后過免疫親和柱凈化。

    【液相條件】
    流動相:甲醇:水 = 45:55
    色譜柱:Pribolab真菌毒素檢測專用柱(C18,250×4.6 mm5 μm
    流速:1.0 mL/min
    進樣量:10 μL
    光化學柱后衍生器:Pribolab® KRC
    激發波長:360 nm,發射波長:440 nm




     

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